이봐! BOC -AEEA 공급 업체로서 BOC -AEEA의 정화 방법에 대해 많은 질문을 받고 있습니다. 그래서 저는 일반적으로 사용되는 정화 방법을 여러분과 공유하기 위해이 블로그를 구성 할 것이라고 생각했습니다.
먼저 BOC -AEEA가 무엇인지 간단히 이야기합시다. BOC -AEEA여기, 일부 의약품의 합성에서 중요한 중간체입니다.반 글루타이드. 또한 관련이 있습니다옥타 데 카네 디오 산일부 합성 과정에서.
1. 재결정 화
재결정 화는 BOC -AEEA에 가장 기본적이고 널리 사용되는 정제 방법 중 하나입니다. 그 뒤에있는 원리는 매우 간단합니다. 당신은 불순한 BOC -AEEA를 고온에서 적합한 용매로 녹입니다. 그런 다음 솔루션이 냉각됨에 따라 BOC -AEEA의 용해도가 감소하고 결정화되기 시작합니다. 일반적으로 더 낮은 농도로 존재하거나 다른 용해도 프로파일을 갖는 불순물은 용액을 유지합니다.
용매의 선택은 중요합니다. 당신은 BOC -AEEA를 고온에서 잘 녹일 수 있지만 저온에서는 제대로 용해 될 수있는 용매를 원합니다. BOC -AEEA의 재결정 화에 사용되는 일부 일반적인 용매에는 에틸 아세테이트, 헥산 및 혼합물이 포함됩니다. 예를 들어, 에틸 아세테이트와 헥산의 혼합물에서 불순한 BOC -AEEA를 가열하는 것으로 시작할 수 있습니다. 완전히 용해되면 솔루션을 천천히 식히십시오. 식히면 순수한 BOC의 아름다운 결정이 형성되기 시작합니다. 그런 다음이 결정을 여과하고 약간의 차가운 용매로 씻어 표면에 남아있는 불순물을 제거 할 수 있습니다.
재결정 화의 장점 중 하나는 비교적 간단하고 멋진 장비가 많이 필요하지 않다는 것입니다. 그러나 불순물이 BOC -AEEA와 매우 유사한 용해도 프로파일을 갖는 경우 그다지 효과적이지 않을 수 있습니다. 이 경우 높은 순도 제품을 얻으려면 재결정 공정을 여러 번 반복해야 할 수도 있습니다.
2. 컬럼 크로마토 그래피
컬럼 크로마토 그래피는 BOC -AEEA의 또 다른 강력한 정제 방법입니다. 컬럼 크로마토 그래피에는 여러 가지 유형이 있지만 BOC -AEEA에 가장 일반적으로 사용되는 것은 실리카 겔 컬럼 크로마토 그래피입니다.
실리카 겔 컬럼 크로마토 그래피에서는 고정 단계 역할을하는 실리카 겔과 함께 컬럼을 포장합니다. 그런 다음 부정확 한 BOC -AEEA를 적절한 용매에 녹여 열 상단에로드합니다. 컬럼을 통해 용매 (이동 상)를 통과하면 혼합물의 다른 성분이 실리카 겔과 다른 범위로 상호 작용합니다. BOC -AEEA는 극성에 따라 일정한 속도로 열을 통해 이동하는 반면 불순물은 다른 속도로 이동합니다.
성공적인 컬럼 크로마토 그래피의 열쇠는 올바른 이동 단계를 선택하는 것입니다. BOC -AEEA 정제를위한 일반적인 이동상은 디클로로 메탄과 메탄올의 혼합물입니다. 이 두 용매의 비율을 조정하여 분리를 최적화 할 수 있습니다. 이동 상이 열을 통해 흐르면 다른 분수를 수집합니다. 그런 다음 얇은 층 크로마토 그래피 (TLC)로 각 분획을 분석하여 순수한 BOC -AEEA가 포함 된 것을 확인할 수 있습니다.
컬럼 크로마토 그래피는 불순물이 BOC -AEE와 매우 유사하더라도 매우 높은 순도 제품을 제공 할 수 있습니다. 그러나 시간이 소비 될 수 있으며 제대로 설정하고 실행하려면 약간의 기술이 필요합니다.
3. 증류
증류는 또한 BOC -AEEA의 정제에 사용될 수 있습니다. 특히 불순물이 상당히 다른 끓는점을 갖는 경우. 증류의 기본 아이디어는 혼합물을 가열하여 성분을 기화시키는 것입니다. 그런 다음 증기를 응축하고 수집합니다.
BOC -AEEA의 경우 고온에서 분해 될 수 있으므로 증류 조건에주의해야합니다. 따라서 진공 증류라는 기술을 사용할 수 있습니다. 진공 증류에서는 증류 장치 내부의 압력을 줄입니다. 이것은 BOC -AEEA 및 다른 성분의 끓는점을 혼합물에 낮추어 더 낮은 온도에서 증류하고 분해를 피할 수 있습니다.
증류의 장점은 끓는점에 따라 구성 요소를 분리 할 수 있다는 것입니다. 그러나 불순물에 Boc -AEEA의 끓는점이 매우 가까운 경우에는 그다지 효과적이지 않을 수 있습니다.
4. 액체 - 액체 추출
액체 - 액체 추출은 BOC -AEEA의 상이한 용해도와 2 개의 불완전한 액체에서의 불순물을 활용하는 정제 방법이다. 일반적으로 수성 단계와 유기상이 있습니다.
예를 들어, Dichloromethane과 같은 유기 용매에 불순한 BOC -AEEA를 녹일 수 있습니다. 그런 다음 수용액을 첨가하여 pH를 조정하고 불순물의 용해도를 변화시키기 위해 일부 염이나 산이 포함될 수 있습니다. 혼합물을 격렬하게 흔들고 두 층으로 분리하도록함으로써 불순물을 유기상에서 수성 단계로 또는 그 반대로 전달할 수 있습니다.
좋은 분리를 얻으려면 추출 프로세스를 여러 번 반복해야 할 수도 있습니다. 추출 후, 유기 용매를 증발시켜 정제 된 BOC -AEEA를 얻을 수 있습니다. 액체 - 액체 추출은 비교적 빠르며 컬럼 크로마토 그래피와 같은 다른 방법보다 먼저 예비 정제 단계로 사용될 수 있습니다.
올바른 정제 방법을 선택합니다
그렇다면 BOC -AEEA에 대한 올바른 정수 방법을 어떻게 선택합니까? 글쎄, 그것은 몇 가지 요인에 달려 있습니다. 불순물이 주로 비극성이고 BOC -AEEA와 다른 용해도를 갖는 경우, 재결정 화이 좋은 첫 번째 선택 일 수 있습니다. 순도가 매우 높은 제품이 필요하고 불순물이 BOC -AEEA와 유사하다면, 컬럼 크로마토 그래피가 갈 수있는 방법 일 것입니다. 끓는점 차이가 중요하다면 증류가 유용 할 수 있고 액체 - 액체 추출은보다 명백한 불순물을 제거하는 빠르고 쉬운 방법이 될 수 있습니다.
우리 회사에서는 종종 이러한 방법의 조합을 사용합니다. 예를 들어, 우리는 액체 - 액체 추출로 시작하여 심한 불순물 중 일부를 제거한 다음 재결정화를 사용하여 비교적 순수한 제품을 얻고 마지막으로 컬럼 크로마토 그래피를 사용하여 가능한 가장 높은 순도를 달성 할 수 있습니다.
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참조
- Smith, JA (2018). 유기 화학 실험실 기술. 와일리.
- 브라운, RL (2019). 크로마토 그래피 : 원리 및 응용. elsevier.